液相色譜的分析結(jié)果數(shù)據(jù)如何來記錄和處理

　　液相色譜儀主要的組成部件為壓泵、進(jìn)樣裝置、色譜柱、檢測器和色譜數(shù)據(jù)處理裝置。

　　1.壓泵

　　由于液相色譜所使用的色譜柱一般裝填小于10μm的固定相顆粒，故對流動(dòng)相有較大的阻力，所以對于泵的耐壓有一定的要求。除此之外，對于泵還有泵體材料耐化學(xué)腐蝕、輸出流量范圍寬、輸出流量穩(wěn)定等要求。

　　壓泵可以分為恒壓泵和恒流泵兩大類。

　　恒壓泵是指輸出恒定壓力的泵，當(dāng)系統(tǒng)阻力不變時(shí)可以保持恒定流量，但系統(tǒng)阻力發(fā)生變化時(shí)，就會(huì)影響到系統(tǒng)流量穩(wěn)定，因此現(xiàn)在基本已不使用。恒流泵是指可輸出恒定體積流量的泵，又分為注射型泵和往復(fù)式柱塞泵兩類。注射型泵由于其工作過程中需停流吸液以及價(jià)格昂貴等原因，目前基本不用于液相色譜儀中。往復(fù)式柱塞泵則可以提供低脈動(dòng)的連續(xù)穩(wěn)定液流，應(yīng)用于各種商品化儀器中，并衍生出了雙柱塞往復(fù)式并聯(lián)泵、雙柱塞往復(fù)式串聯(lián)泵、雙柱塞立驅(qū)動(dòng)的往復(fù)式串聯(lián)泵等多種設(shè)計(jì)。

　　2.進(jìn)樣裝置

　　在HPLC分析中由于使用了顆粒填料和壓的流動(dòng)相，因而對樣品的進(jìn)樣方式要求提，需要使樣品在進(jìn)入色譜柱頭時(shí)地注人其上端填料的中心，形成集中的一點(diǎn)，以擴(kuò)散效應(yīng)影響降到。為實(shí)現(xiàn)以上要求有兩種設(shè)計(jì)：停流進(jìn)樣和六通閥進(jìn)樣，但現(xiàn)在停流進(jìn)樣技術(shù)已經(jīng)*被簡單易用的六通閥進(jìn)樣方式所取代。

　　3.色譜柱

　　色譜柱一般使用內(nèi)壁拋光的直型不銹鋼管作為柱管以獲得柱效。當(dāng)使用粗內(nèi)徑短柱和細(xì)內(nèi)徑色潛柱時(shí)，需要注意柱外效應(yīng)所引起的色譜峰展寬，應(yīng)該盡量縮短進(jìn)樣器至檢測器之間的連接管路，以獲得更小的柱外死體積。

　　HPLC色譜柱裝填的固定相，其基體材料多為多孔球形或無定形的硅膠顆粒，在壓下使用勻漿裝柱法裝填，并在色譜柱兩端使用多孔不銹鋼燒結(jié)材料的過濾片以阻擋流動(dòng)相中的微小機(jī)械雜質(zhì)進(jìn)入，并防止固定相流失。

　　4.檢測器

　　檢測器主要用于檢測經(jīng)色譜柱分離后的組分濃度變化。常用的檢測器為紫外/可見光檢測器、熒光檢測器、示差折光檢測器、蒸發(fā)光散射檢測器等。

　　5.色譜數(shù)據(jù)處理裝置

　　液相色譜的分析結(jié)果數(shù)據(jù)現(xiàn)已使用色譜數(shù)據(jù)工作站來記錄和處理。色譜工作站基于微型計(jì)算機(jī)的硬件，可以實(shí)現(xiàn)如下功能：

　　(1) 儀器操作參數(shù)的控制功能——色譜儀的可控參數(shù)，均可預(yù)設(shè)定并保存記錄，在運(yùn)行樣品時(shí)自動(dòng)調(diào)用并傳輸至儀器。

　　(2) 數(shù)據(jù)采集和處理功能——可通過計(jì)算機(jī)和儀器之間的數(shù)據(jù)傳輸接口自動(dòng)采集色譜數(shù)據(jù)。并根據(jù)處理參數(shù)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，提供色譜圖的相關(guān)積分?jǐn)?shù)據(jù)，還可以選擇不同的標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算方式來對樣品自動(dòng)進(jìn)行計(jì)算，得到定性或定量的結(jié)果。還具有計(jì)算柱效、繪制工作曲線等其他功能。

　　(3) 計(jì)量認(rèn)證功能——通過工作站完成對儀器的自動(dòng)認(rèn)證程序，包括流量晶度、色譜柱控溫晶度、檢測器能量檢測等多項(xiàng)參數(shù)，并提供詳細(xì)的計(jì)量報(bào)告。    .

　　(4) 多臺儀器的自動(dòng)控制——可以適時(shí)控制多套HPLC、系統(tǒng)，并同時(shí)立進(jìn)行方法設(shè)定、樣品運(yùn)行、數(shù)據(jù)采集處理。