色譜柱在哪幾種情況下必須再生處理

　　色譜柱在哪幾種情況下必須再生處理
　　當色譜柱使用一段時間以后，柱內(nèi)由于各種原因，滯留了一些沸點組分或氧化物等，除柱效有所下降外，還可能出現(xiàn)基線波動或“鬼峰”。為了去除污染物，使柱效和基線恢復到原來的狀態(tài)，稱為色譜柱的再生。色譜柱的再生和柱老化有一定區(qū)別和不同，它是柱在使用一段時間柱性能下降，經(jīng)處理后盡量恢復到原來性能的過程。
　　A、色譜柱在以下幾種情況必須再生處理
　　a.使一段時間，柱效明顯下降；
　　b.柱被污染，是在程序升溫時，基線漂移和噪聲過容忍程度或出現(xiàn)“鬼峰”；
　　c.柱頭塌陷，柱床短路或斷位(在玻璃柱中容易發(fā)現(xiàn))，而出現(xiàn)尖峰或雙重峰；
　　d.峰形展寬，保留時間明顯變化；
　　e.待分離組分和固定相表面非特異性相互作用，引起保留時間較短的峰拖尾或出現(xiàn)雙峰；
　　B、毛細管柱再生的幾種方法
　　a.用載氣將色譜柱污染物沖洗出來；
　　b.將柱頭截去100mm 或更長一些；
　　c.若使用交聯(lián)的色譜柱，可在儀器上反復注射溶劑進行沖洗。常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷，每次可進樣5～10μL；
　　d.交聯(lián)柱在儀器上沖洗無效時，可把柱拆下來用二氯甲烷或氯仿沖洗，溶劑用量視柱的污染程度而定，一般20mL 左右。
　　C、色譜柱再生前應注意的問題
　　當分析出現(xiàn)問題時，不能只考慮是柱問題，而馬上進行再生。除上述情況外，還應考慮樣品處理、進樣技術、操作有無失誤、數(shù)據(jù)處理參數(shù)有無改變等可能帶來的問題。
　　a.襯管、預柱和檢測器被污染也會引起基線不穩(wěn)定、出現(xiàn)“鬼峰”或裂解峰；
　　b.的注射墊也會引起基線漂移和出現(xiàn)“鬼峰”；
　　c.襯管密封欠佳、柱安裝死體積或檢測器固有特性也會引起較早出現(xiàn)峰的拖尾；
　　d.分析系統(tǒng)發(fā)生變化(如漏氣嚴重)也可能使保留時間突變；
　　e.峰變寬，除柱效下降外也可能由柱外效應引起；
　　f.進樣量太大也會引起峰變寬、拖尾或保留時間變短；
　　g.色譜柱長時間樣品過載，保留時間也會變小等。
　　D、色譜柱再生時應注意的幾個問題
　　1.如前所述和色譜柱老化一樣，不是溫度越越好，時間越長越好；建議不要使用長時間烘烤的方法，來處理受到污染的色譜柱，因為烘烤時，溫度會把污染的殘留物變成不能溶解的物質(zhì)，再用溶劑清洗也無濟于事；
　　2.儀器在靈敏度操作時，如：量程在1×10-11A/mV以下，痕量分析程序升溫過程中，溫度升到大于180℃后，基線明顯漂移是不可避免的；
　　3.不同類型柱子，再生方法不同；
　　4.樣品種類、組分、進樣量不同或操作時間長短不同，再生方法也不同；
　　5.儀器本身條件如：氣源種類、純度、凈化條件、進樣口結構和操作檢測器不同，再生柱方法也有區(qū)別；
　　6.分子量組分污染色譜柱后，溫再生時間長會導致固定相的老化；使用交聯(lián)或鍵合柱******用溶劑漂洗再生，漂洗溶劑流動方向一定要從柱出口注入。應該注意，毛細管柱交聯(lián)鍵合率通常不到90%，因此會漂洗掉未化學結合的液相部分，所以保留時間和分離狀態(tài)會有所變化；
　　7.對于難揮發(fā)物，碳化物是不能通過再生除去，對于填充柱******使用帶襯管氣化室進樣器，對于毛細管可通過把柱入口切去30～50cm的方法除去污物段。有條件的可以使用預柱，把不揮發(fā)的有機物、無機物和顆粒材料阻留在預柱中，需要時更換預柱；
　　8.在某些情況下，色譜柱要在溫度限附近使用，這時基線漂移和大噪聲已不可避免，柱的再生要求只能視情況而定；
　　9.不是色譜柱通過再生均能恢復原來性能。